為什么要稱量樣品質(zhì)量(稱重)?稱樣量多大為好?
比表面積是單位質(zhì)量的表面積,所以必須在脫氣后和分析前對(duì)樣品管中的樣品用減重法進(jìn)行稱
重計(jì)量。對(duì)于氮?dú)馕綔y(cè)定,我們要考慮樣品在樣品管中的總表面積,也就是比表面積 X 樣品質(zhì)量。
樣品量以總表面積達(dá)到5~200m 2之間為好。
用天平計(jì)量出來(lái)的是質(zhì)量,不是重量。為方便說(shuō)明,此處混用這兩個(gè)概念。測(cè)試前應(yīng)對(duì)儀器精
度(可測(cè)量的zui小總表面積)及樣品的表面積有個(gè)大概的估計(jì),以確定所需樣品量。小于儀器精度,
測(cè)試結(jié)果相對(duì)誤差則較大。當(dāng)樣品有很高的比表面積時(shí),稱樣量較少,這時(shí)稱量過(guò)程可能帶來(lái)較大
的誤差。稱樣量的判斷原則是:
1)盡量減少天平的稱重誤差;
2)樣品管中的樣品要有足夠的吸附量,其引起的壓力變化應(yīng)遠(yuǎn)大于壓力平衡所允許的公
差(Tolerence);
3)樣品管中的樣品吸附量也不能過(guò)大,否則吸附平衡時(shí)間太長(zhǎng),導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)時(shí)間過(guò)長(zhǎng);
4)如果僅需要比表面積測(cè)量,則稱樣量應(yīng)使樣品管中的總表面至少在1-5m 2 間;
5)如果是測(cè)定吸脫附等溫線,在樣品管中的總表面積應(yīng)至少為15-20m 2。
對(duì)于氮?dú)馕剑嘘P(guān)稱重的經(jīng)驗(yàn)如下:
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盡可能稱重到100mg以上,以減少稱重誤差
如果比表面大于1000:
稱重0.05-0.08g
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如果比表面大于10,小于1000: 稱重0.1-0.5g
如果比表面小于1:
稱重需要在1g以上,甚至到5g以上
為確保測(cè)量精度,分析后應(yīng)重新稱量樣品的質(zhì)量。如果分析后的質(zhì)量不等于脫氣后、分析前的
初始質(zhì)量,應(yīng)采用分析后的質(zhì)量進(jìn)行重新計(jì)算